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常見故障排除
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可能的原因 |
故障現象
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解決方法 |
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基線飄移
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正方向：污染物積聚／沖滌
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清洗層析分離管, 淨化樣品, 用純溶劑 |
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負方向(梯度型)：移動相“A"溶劑有吸收 |
用不吸光或HPLC級溶劑
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正方向(梯度型)：移動相“B"有吸收 |
用不吸光或用更高的紫外波長
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正方向(梯度型)：移動相“B"有吸收 |
用不吸光或HPLC級溶劑
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隨機性：溫度變化 |
將分離管和管線使用恆溫分離管溫控箱
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波浪形：室內溫度的變化
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監測和控制室溫 |
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系統沒有平衡
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以10倍分離積移動相平衡層析分離管 |
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流通池中有氣泡
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對移動相除氣, 沖洗流通池 |
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保護分離管被污染
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更換保護分離管 |
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層析分離管被污染
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使用合適的溶劑對層析分離管進行沖洗.
如不能解決問題, 更換層析分離管 |
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偵檢器污染
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根據儀器說明書清洗流通池 |
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移動相污染
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使用新配製的HPLC級溶劑 |
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偵檢器燈老化
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一般情況下, 當燈的使用時間超過2000 h, 應更換 |
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基線雜訊大
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隨機性：污染物積聚
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沖洗分離管, 淨化樣品使用HPLC級溶劑 |
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連續性：偵檢器燈故障
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更換紫外燈(壽命l000h) |
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偶然性：外界電乾擾
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使用液相層析專用電源穩壓器 |
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尖峰：偵檢器氣泡
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移動相除氣或背壓調節器 |
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幽靈峰
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上次進樣的殘留
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運行結束時, 用強溶劑沖洗層析分離管 |
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污染
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沖洗層析分離管以去除污染物 |
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樣品中不明乾擾物
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樣品淨化或預分離 |
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離子對：破壞平衡
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在實際應用的移動相中,
製備樣品使乾擾減少到最小 |
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肽譜；三氟乙酸氧化
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每天新配樣品, 使用抗氧化劑 |
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逆相；水受污染
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用不同量的水通過逆相分離管檢查水的適用性且除氣後測量HPLC級水的峰高 |
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尖峰
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溶劑中氣泡溶劑除氣 |
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雙峰（肩峰）
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進樣量太大
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進樣量應為移動相進樣量的1／6 |
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進樣溶劑太強
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使用較弱的進樣溶劑或移動相 |
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過濾紗芯阻塞
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更換並且用0.5um孔隙的在線濾片 |
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分離管有空隙或氣溝
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用玻璃珠或填充料填滿空隙或重填分離管 |
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存有未掃過的進樣器流路
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更換進樣器轉子 |
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舊的保護分離管
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更換保護分離管 |
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層析分離管被污染
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使用合適的溶劑對層析分離管進行沖洗,
如不能解決問題, 更換層析分離管 |
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層析分離管塌陷
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更換層析分離管. 所使用的pH不要超過推薦的範圍 |
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分離管頭有空隙
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用填充料或玻璃珠填充頭部 |
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分離管進樣量超載
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用更高負載量的固定相, 增大分離管直徑, 減少進樣量 |
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峰拖尾
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單峰: 存在乾擾成分
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淨化樣品, 預分離 |
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雙峰的開始
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參閱上面方法 |
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存在未掃過的死體積
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減少接頭的數量；保證進樣器密封完好；保證接頭位置合適 |
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鹼性化合物：矽醇相互作用
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換成高聚物固定相；用更強的移動相或加競爭鹼(如三甲胺) |
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矽膠基：分離管降解
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使用特種層析分離管,
高聚物分離管或空間保護分離管 |
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矽膠基：矽醇相互作用
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向移動相中加鹽增加緩衝液濃度；用PH更低的流
動相抑制衍生溶質以改變極性相互作用
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舊的保護管
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更換保護分離管 |
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樣品溶劑過強
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確保樣品溶劑低於或者等同於移動相的強度 |
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進樣體積過大
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減少進樣體積, 避免樣品過載, 一般進樣體積小於預計峰寬的40% |
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進樣濃度過高
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減少進樣濃度, 避免樣品過載 |
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層析分離管被污染
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使用合適的溶劑對層析分離管進行沖洗,
如不能解決問題, 更換層析分離管 |
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舊的層析分離管
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舊的層析分離管比新的分離管效率低, 須要時更換層析分離管. |
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層析分離管塌陷
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更換層析分離管, 所使用的pH不要超過推薦的範圍 |
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峰形變寬
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系統沒有平衡
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以10倍分離管體積的移動相平衡層析分離管 |
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樣品溶劑過強
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確保樣品溶劑低於或者等同於移動相的強度 |
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進樣量過大
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減少進樣體積,
避免樣品過載；降低進樣溶劑強度使溶質集中.
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進樣濃度過大
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減少進樣濃度, 避免樣品過載 |
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分離管外死體積過大
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減少連接管路的直徑和長度,
盡可能減少流通池的體積 |
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溫度波動
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使用恆溫控制的分離管溫控箱,
溫度越高峰形越尖銳 |
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舊的保護分離管
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更換保護分離管 |
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舊的層析分離管
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使用過離子對試劑的層析分離管,
不要再應用於逆相層析法中.
舊的層析分離管比新的分離管效低,
須要時更換層析分離管.
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污染的層析分離管
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使用合適的溶劑對層析分離管進行沖洗,
如不能解決問題, 更換層析分離管 |
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層析分離管塌陷
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更換層析分離管, 所使用的pH不要超過推薦的範圍 |
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在進樣閥中峰分散
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在進樣前後引入氣泡以降低分散 |
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數據採樣速率太慢
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增加取樣頻率 |
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偵檢器時間常數慢
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調節時間常數使之與峰寬匹配 |
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移動相黏度太高增
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加分離管溫 |
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流通池容積太大
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盡可能用小的流通容積(系統中無熱交換器) |
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滯留時間長
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用梯度沖滌或更強的移動相；更換短的層析分離管 |
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負峰
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折射率偵檢器：溶質折射率小於溶劑折射率
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無故障, 將極性調反使之為正 |
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紫外偵檢器：溶質吸光度小於移動相
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用紫外吸收更低的移動相溶劑不要長時間循環 |
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溶劑污染
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使用新配製的HPLC級溶劑 |
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偵檢器信號線連接錯誤
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檢查偵檢器的信號線的極性與記錄儀的連接是否正確 |
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平頭峰
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Rl偵檢器未達到光學平衡
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參考儀器說明書 |
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離子對方法
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用移動相溶解樣品 |
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偵檢器過載
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減小進樣濃度 |
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偵檢器設置
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檢查偵檢器的衰減和回零 |
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前伸峰 |
舊的或失效的層析分離管 |
更換分離管
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小峰 |
樣品降解
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使用新配樣品 |
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被分析物濃度低
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增加被分析物濃度 |
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偵檢器設置
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檢查偵檢器的衰減和回零 |
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沒有鋒
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自動進樣器沒有清洗溶劑
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檢查清洗溶劑瓶中是否裝有易混合的溶劑；自動進樣器是否已經設定在兩次進樣過程中進行清洗
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進樣針損壞或者堵塞
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更換進樣針 |
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錯誤的進樣量
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檢查定量管的體積, 採用部分定量管進樣, 進樣體積不應超過50%定量管體積 |
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樣品溶劑黏性過大
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減少自動進樣器的進樣針取樣時間 |
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偵檢器燈老化
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更換燈, 特別當燈的使用時間超過2000h |
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漏峰
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樣品分解
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配製新樣品進樣 |
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移動相不互溶
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檢查層析分離管內溶劑與移動相是否互溶,
使用異丙醇或乙腈沖洗層析分離管 |
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pH波動
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採用緩衝溶液作移動相, 以控制離子化樣品的滯留 |
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多峰
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樣品分解
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配製新的樣品進樣 |
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溶劑污染
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使用新配製的HPLC級溶劑, 梯度方法常表現為“幽靈峰” |
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移動相不互溶
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檢查層析分離管內溶劑與移動相是否互溶,
使用異丙醇或乙腈沖洗層析分離管 |
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pH波動
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採用緩衝溶液作移動相, 以控制離子化樣品的滯留 |
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保護分離管污染
|
更換保護分離管 |
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層析分離管污染
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使用合適的溶劑對層析分離管進行沖洗,
如不能解決問題, 更換層析分離管 |
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滯留時間變動
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系統沒有平衡
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以10倍分離管體積移動相平衡層析分離管 |
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系統漏液, 偵檢器密封墊失效
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更換漏液的管路或零件, 更換密封墊片 |
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溫度波動
|
使用恆溫控制的分離管溫控箱 |
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層析分離管污染
|
使用合適的溶劑對層析分離管進行沖洗,
如不能解決問題, 更換層析分離管 |
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試劑瓶中的過濾頭堵塞
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過濾頭先用水超音波清洗, 然後用甲醇清洗. |
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移動相混合不準確
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使用過程中,
確保比例閥切換準確；如果使用等度方法, 手動配置移動相 |
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溶劑污染
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使用新配製的HPLC級溶劑, 梯度方法常表現為“幽靈峰” |
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活塞桿密封圈漏液
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檢查密封圈是否漏液或磨損, 如有需要, 更換密封圈 |
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流路或幫浦中存在氣泡
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確定試劑瓶和流路的管線完全充滿, primed閥關閉 |
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分離管溫不斷變化
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使分離管恆溫, 絕緣, 保證實驗室溫度恆定 |
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平衡時間不足以適應梯度沖滌要求或等度沖滌移動相起變化
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確定在溶劑改變或梯度結束後至少l0個分離管容積通過層析分離管
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移動相成分選擇性蒸發
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減少氦氣的劇烈除氣, 保持溶劑儲器蓋好, 製備新的移動相 |
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緩衝能力不足
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用濃度大於20mmo1/L的緩衝液 |
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污染積聚
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沖洗層析分離管以去除污染物 |
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最初幾次進樣一吸附在活性部位
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用濃樣品進樣沖洗分離管, 使基線處於正常狀態 |
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鍵合固定相的流失
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保持移動相的pH為2-8.5 |
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流速正在減慢
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固定液體流中的漏液調換幫浦密封圈墊,
檢查幫浦的渦流和氣泡 |
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矽膠填充物的活化點
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使用移動相改性劑；移動相中加競爭鹼 |
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移動相組成在變化
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確保移動相容器蓋好 |
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壓力波動
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逆止閥漏
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更換逆止閥 |
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幫浦中有氣泡
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除氣, 通氦除氣 |
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幫浦密封口漏
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更換幫浦密封墊 |
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壓力漸增
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微粒積聚
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過濾樣品, 管線中加過濾器過濾移動相 |
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緩衝液沉澱析出
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檢驗緩衝液-有機混合物, 確保相容性 |
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移動相黏度高
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使用Kozeny-Carmen公式或其他公式確定系統壓力 |
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幫浦流速控制故障
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聯系廠商 |
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管線堵塞從
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偵檢器出口開始檢查堵塞的位置, 並且將其更換 |
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保護分離管堵塞
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更換保護分離管 |
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樣品沉澱
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確認樣品經過純化過程, 比如過濾或者SPE |
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偵檢器堵塞
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根據儀器說明書清洗流通池 |
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移動相不適用儀器
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改變移動相成分或儀器型號 |
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壓力低
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移動相黏度低
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使用Kozeny-Carmen公式或其他公式確定系統壓力 |
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分離管塞桿密封圈漏液
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檢查密封圈是否漏液或磨損, 如有需要, 更換密封圈 |
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系統漏液
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檢查更換漏液的管路或零件 |
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流路或幫浦中存在氣泡
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確定試劑瓶和流路的管線完全充滿, primed閥關閉 |
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漏液 |
輕微, 接頭處有白色粉末, 接頭鬆
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旋緊連接件, 切斷管線或更換密封墊圈 |
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進樣閥漏 |
嚴重-閥轉子磨損
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更換閥中的轉子 |
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分離管或其他接頭漏 |
嚴重-接頭鬆動
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旋緊或更換接頭 |
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幫浦漏 |
嚴重-幫浦密封件失效
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更換幫浦密封件 |
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靈敏度問題
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峰位於偵檢器線性範圍之外
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稀釋或濃縮使之處於線性區內 |
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最初幾次進樣-樣品在樣品池或分離管中被吸附, 或自動進樣器流路阻塞
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用濃樣品處理樣品池/分離管
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自動進樣器流路阻塞
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檢查樣品池中已充滿樣品 |
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進樣器樣品池未充滿
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確保樣品池中已充滿樣品 |
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在樣品製備時有關的樣品流失
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用內標法製備樣品, 優化樣品製備方法 |
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分離管平衡時間減慢（離子對現象）
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長鏈離子對試劑平衡時間慢
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使用較短的烷鏈試劑 |
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穩達F3靈芝多醣體在使用中可持續保有可視圖文的肥皂 (Soaps with Sustained Visible Characters and Graphics
while applying) 一.特點, 二.可客製化設計三.訂購方式特點: (專利申請中:101150476, 102105651)
1.含有金玉良言及圖案 2.一直洗,一直洗,仍可看得到圖文 3.可多層組成一組詩詞短句本項發明的目的在於提供各種內含有圖案或文字的肥皂,
此圖案或文字具有深度方向的厚度, 以使得在肥皂的在使用過程中, 仍可持續保有可以被看到的圖案或文字. The purpose of this invention
is to provide soaps with characters and graphics included. The included
characters and graphics have their depths in the thickness direction to sustain
their visibilities while applying the soaps. 現有的各種肥皂所內含的圖案或文字,
主要都以表面淺層凹版或凸版方式製作, 在短暫的使用後, 肥皂表面的圖案或文字即被消耗而看不見了, 因而未能在其使用過程中持續保有可以被看到的圖案或文字.
本項發明的目的在於提供各種內含有圖案或文字的肥皂, 此圖案或文字具有深度方向的厚度, 以使得在肥皂的在使用過程中,
仍可持續保有可以被看到的圖案或文字.本系統發明的重點在於其應用方式, 組構型態及製作, 所用零組件能達到所須功能即可. 利用各種常見或特定的肥皂的材料及色料,
製作含有圖案或文字的肥皂,此圖案或文字具有深度方向的厚度. 可客製化設計: 我們可以依據您們的指定,設計所須要的"深度圖文耐用皂", 包括:
皂體尺寸,圖文內容,皂體顏色,圖文顏色,香精成份,單一皂體包裝材質及印刷內容,多皂體禮盒構造材質及印刷內容等... "深度圖文耐用皂"
是可以重疊多層,形成一個含有多層文字圖案的耐用皂,其特點是可在一個多層文字圖案耐用皂裏表達出一篇簡短的古詩,現代詩,對聯或短句等,是我們的專利主要訴求之一.
另我們也可有涵蓋到固體芳香劑及馬桶小便斗除臭劑的應用上,使得芳香劑及馬桶小便斗除臭劑上可以有不同顏色的文字或線條圖案,如"早安"或"請對準","花朵"或"蒼蠅"(圖案),深度都是與固體芳香劑及馬桶小便斗除臭劑的厚度一樣,在用完以前就可以一直被看到,這也是既實用有創新的應用.
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http://www.sfes.tc.edu.tw/index.asp(上楓國小好話實踐)
http://www.sfes.tc.edu.tw/index.asp(上楓國小唐詩河洛語線上教學)
節氣指二十四時節和氣候，是中國古代訂立的一種用來指導農事的補充曆法,...
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追思(城鄉差距與世代正義)
記憶伴隨著歲月, 從鄉村到城市, 一切是否留下寶貴的智慧, 或是只是無限的追思 !
小時候, 母親曾說:"如果我們這邊有一條較直的大路直接到清水鎮上就好了"
這事實上也是我們鄉下人共同的期望與夢想.
記得每年農曆10月13前後, 母親難得年回甲南娘家一次
, 我們總是既期待又害羞.
回甲南娘家其實不遠, 走路只要約50-60分鐘
, 不過幾十年來一直也沒有公車...
有時後總是在想, 這人類的社會到底是怎麼回事 ?
人口總是往都市集中, 留在鄉下卻是一些無法被提起的記憶 ?
因此, 容我們有一點能力與機會, 來訴說我們的所見所知與所感
, 也希望這一切是留下來的不只是無限的追思.
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